Вікіпедія

ЯМР-спектроскопія: відмінності між версіями

Інтерактивний перегляд історії
[неперевірена версія][неперевірена версія]
← Попереднє редагуванняНаступне редагування →
Вилучено вміст Додано вміст
ВізуальнийВікірозмітка
м вікіфікація, оформлення
Рядок 1:
'''ЯМР-спектроскопіяспектроскопі́я'''&nbsp; — метод ідентифікації та вивчення речовин, що базується на [[Ядерний магнітний резонанс|ядерному магнітному резонансі (ЯМР)]]. Найчастіше застосовується для органічних сполук. На сьогодні ЯМР-спектроскопія дозволяє ідентифікувати сполуку маючи менше 1  мг речовини. Зразок розчиняють в непротонному (часто дейтерованому) розчиннику, ампулу вміщують в [[ЯМР спектрометр]], після нетривалого (для простих сполук порядку 30 сек) накопичення сигналу отримують спектр, де по положенню піків (частоті поля збудження) окремих [[протон]]ів (для ПМР&nbsp;— протонного магнітного резонансу) характеризують сполуку. Широкому використанню заважає тільки висока ціна пристроїв (від 1 мільйона гривень та вище). Для методу доступні всі ядра, що мають нецілий спін, зокрема <sup>1</sup>[[Гідроген|H]], <sup>13</sup>[[Карбон|С]], <sup>15</sup>[[Нітроген|N]] <sup>19</sup>[[Флуор|F]], <sup>31</sup>[[Фосфор|P]].
 
== Хімзсуви ==
Залежать від екранування сусідніми групами (особливо кратними зв’язкамизв'язками) та від електронної густини на атомі. Лінійно залежать від частоти пристрою, тому вимірюються в мільйонних частках (м.&nbsp;д. від {{lang-ru|миллионная доля}}), що дорівнює різниці частоти поглинання ядра і стандарту (в Гц), поділеній на частоту ЯМР-спектрометра в МГц і домноженій на 10<sup>6</sup>.
 
{| class="wikitable"
Рядок 24:
| 1
|
|
| Спеціальні застосування
|-
| <sup>13</sup>C ([[Вуглець]])
Рядок 61:
=== <sup>13C</sup> ===
Таблиця хімзсувів [http://www.cem.msu.edu/~reusch/OrgPage/nmr.htm (коротка версія)]
 
=== <sup>19</sup>F ===
Дуже чутливий, але діапазон частот лежить близько до протонного. Використовують для аналізу фторорганічних сполук.
 
=== <sup>31</sup>Р ===
−250…300
 
=== Інші ===
Рідко використовуютться самостійно через низький природний вміст/чутливість.
Рядок 124 ⟶ 127:
=== Розчинники для ЯМР ===
Найчастіше застосовують DMSO-d6, CDCl<sub>3</sub>, D<sub>2</sub>O.
 
=== Чутливість до різних ядер ===
 
Рядок 251 ⟶ 255:
 
= Техніки =
 
=== Перетворення Фур'є ===
Дискретне [[перетворення Фур'є]] Застосовується в більшості сучасних спектрометрів. Дозволяє записувати доночасно сигнали всіх ядер потрібного елемента. Практичного застосування набуло лиш в 1980-х після удосконалення комп'ютерної техніки.
 
==== Теоретична основа ====
Збуджують всі ядра одночасно широким сигналом, а потім записуюють криву спаду.
ПФ дозволяє отримати спектр в частотному вимірі. Зробивши набір математичних операцій над кривою спаду інтенсивності (FID).
В той же час перші моделі [[ЯМР-спектрометр]]ів збуджували ядра «по-черзі» перебираючи частоти з певним кроком.
 
== 2-х мірний ЯМР ==
COSY
 
== Твердофазний ЯМР ==
Застосовують для аналізу нерозчинних речовин та структури в твердому стані. Внаслідок відсутності усереднення сигналу завдяки обертанню молекули в розчині дає набагато складніші для аналізу дані. Важчий для запису. Для зменшення ширини ліній зразок доводиться швидко обертати (тисячі об/с). Використання сигналу протонів сильно утруднене. В останній час набув широкого застосування для аналізу трьохвимірної структури мембранних протеїнів, що не адекватно представляються розчинними моделями (в цьому виподку потрібне повне мічення 13С та 15N).
 
== Складніші техніки ==
 
Рядок 272 ⟶ 281:
 
== Практичні аспекти ==
 
=== Програмне забезпечення ===
=== Приготування зразків ===
 
== ЛітератураДжерела ==
 
=== Веб-підручники ===
[http://www.chem.msu.su/rus/teaching/petrosyan/welcome.html]{{ref- російськоюru}}
 
== Книги російською ==
 
=== Книги англійською ===
 
== Див. також ==
{{Портал|Хімія|Nuvola apps edu science.svg}}
* [[Інфрачервона спектроскопія]]
* [[Ультрафіолетова спектроскопія]]
* [[Раман-спектроскопія]]
* [[Рентгенівська спектроскопія]]
 
== Посилання ==
* [http://www.protein-nmr.org.uk Protein NMR- A Practical Guide] Practical guide to NMR, in particular protein NMR assignment
Отримано з https://uk.wikipedia.org/wiki/ЯМР-спектроскопія