Атомно-абсорбційний аналіз

Атомно-абсорбційний аналіз (рос. атомно-абсорбционный анализ, англ. atomic absorption spectroscopy, нім. atomare Absorptionsanalyse) — метод кількісного визначення елементного складу речовини, що досліджується за атомними спектрами поглинання. Ґрунтується на здатності атомів вибірково поглинати електромагнітне випромінювання в різних ділянках спектра. Проводять на спец. приладах — абсорбційних спектрофотометрах. Атомно-абсорбційний метод відомий в декількох варіантах: полум'яному, електротермічному та спеціальному (атомізація в тліючому розряді, атомізація гідридів, метод холодного випаровування).

Основи методу ред.

А.-а.а. є спектрометричним методом та заснований на законі Бугера-Ламберта-Бера — A=lg(I0/I) = klC

Тут А — оптична густина
I0 — інтенсивність початкового потоку випромінювання
I — інтенсивність кінцевого потоку випромінювання
k — молярний коефіцієнт світопоглинання
l — довжина поглинаючого шару
C — концентрація визначаємого елементу.

Полум'яний варіант ред.

Для розкладання та дисоціації проби потрібна температура від 2000 °C. Цього можна досягти вносячи рідку пробу за допомогою пневматичного розпилювача у вигляді аерозолю в полум'я. При цьому проходять наступні фізичні та хімічні процеси:

  • видалення розчинника (зазвичай води)
  • видалення конституційно та хімічно зв'язаного розчинника (розкладання міцних сольватів)
  • випаровування сухої проби
  • атомізація молекул і отримання вільних атомів

Електротермічний варіант ред.

В електротермічному варіанті методу пробу автоматичним дозатором вводять в графітову піч, нагріваєму електричним струмом. При нагріванні печі до високої температури солі дисоціюють з утворенням вільних атомів. З загального випромінювання спектральні лінії, що досліджуються, виділяють монохроматором, а їх інтенсивність фіксують фотоелектричним множником. А.-а, а. характеризується високою чутливістю, хорошою відтворюваністю результатів, експресністю. А.-а.а. застосовують для визначення як слідів (10−6%), так і макрокількостей приблизно 70 елементів в різних гірських породах, рудах, мінералах, продуктах нафтохімії тощо.

Спеціальні варіанти ред.

Хоча полум'я і електротермічні випарники є найпоширенішими методами атомізації, деякі інші методи атомізації використовуються для спеціалізованого використання[1][2]

Атомізація в тліючому розряді ред.

Тліючий розряд відбувається в атмосфері аргонового газу низького тиску між 1 і 10 Tor. У цій атмосфері розташовують пару електродів, що застосовують постійний струм напругою від 250 до 1000 В для руйнування газу аргону на позитивно заряджені іони та електрони. Ці іони під впливом електричного поля прискорюються на поверхню катода, що містить зразок, бомбардуючи зразок і викликаючи викидання нейтрального атома зразка через процес, відомий як йонне розпилення. Атомна пара, що утворюється цим розрядом, складається з іонів, атомів основного стану та фракції збуджених атомів. Коли збуджені атоми рекомбінують назад у свій основний стан, випромінюється низькоінтенсивне світіння, даючи назву техніці.

Вимога до зразків пульверизаторів розпилювачів полягає в тому, що вони є електричними провідниками. Отже, розпилювачі найчастіше використовуються при аналізі металів та інших провідних зразків. Однак за допомогою належних модифікацій це можна використовувати для аналізу рідких зразків, а також непровідних матеріалів, змішуючи їх з провідником (наприклад, графітом).

Атомізація гідридів ред.

Методи генерації гідридів спеціалізуються на конкретних елементах. Методика забезпечує спосіб введення зразків, що містять арсен, стибій, селен, бісмут та свинець в газовій фазі. За допомогою цих елементів розпилення гідридів збільшує межі виявлення в 10–100 разів порівняно з альтернативними методами. Утворення гідриду відбувається шляхом додавання підкисленого водного розчину зразка до 1 % водного розчину боргідриду натрію, який міститься у скляній посудині. Леткий гідрид, що утворюється внаслідок реакції, що відбувається, переміщується в камеру атомізації інертним газом, де він зазнає розкладання. Цей процес утворює атомізовану форму аналіту, яку потім можна виміряти за допомогою поглинальної або емісійної спектрометрії.

Розпилення холодною парою ред.

Метод холодного випаровування — це метод атомізації, обмежений лише визначенням ртуті, оскільки він є єдиним металевим елементом, який має достатньо великий тиск пари при температурі навколишнього середовища. Спосіб ініціюється шляхом перетворення ртуті в Hg2 + шляхом окислення азотною та сірчаною кислотами з подальшим зменшенням Hg2 + хлоридом олова (II). Потім ртуть переміщується в довгопрохідну абсорбційну трубку, де входить в потік інертного газу через реакційну суміш. Концентрацію визначають шляхом вимірювання поглинання цього газу при 253,7 нм. Границі виявлення цієї методики знаходяться в межах мільярдних долей, що робить її відмінним методом виявлення ртуті.

Див. також ред.

Приклади ред.

Атомно-абсорбційний аналіз — використовується для визначення багатьох елементів (в основному металів) в воді, харчовій продукції, геологічних об'єктах.

Література ред.

Примітки ред.

  1. Harvey, David (25 травня 2016). Atomic Absorption Spectroscopy. chem.libretexts.org. Архів оригіналу за 6 жовтня 2017. Процитовано 6 квітня 2020. 
  2. Sample Atomization – Atomic Absorption Spectroscopy Learning Module. blogs.maryville.edu (амер.). Архів оригіналу за 25 жовтня 2019. Процитовано 2 листопада 2017.